本期小編給(gei)您介紹燃燒爐離(li)子色譜相關的參(can)數設置:
1. 燃燒爐離子色譜系統的組成
2. 進樣系統參數
3. 燃燒系統參數
4. 樣品燃燒參數
一、 燃燒爐離子色譜系統的組成
燃燒爐離子色譜系(xi)統(tong)分(fen)為四個部(bu)分(fen):
進樣系統,
燃燒系統,
氣體吸收及溶液轉移系統,
離子色譜系統。
二、進樣系統參數
進樣系統將固體、半固體、液體或(huo)氣體等樣品引入(ru)燃燒爐。
以液體進(jin)樣為例,Autosampler 中需要設(she)置的參數如下:
/ Aspiration rate:
進樣針吸液速率,默認(ren)值為2uL/s,可以設置范圍(wei)為1-15uL/s。
/ Dispensing rate:
進樣針加液速率,默認值為(wei)4uL/s,可以設置范圍為(wei)1-29uL/s。
/ Number of rinsing steps with sample:
進樣(yang)(yang)針使用樣(yang)(yang)品潤洗次(ci)數(shu),潤洗完的樣(yang)(yang)品溶液排(pai)到廢液容器內,默認值為3,可以(yi)設置(zhi)范圍為0-5。
/ Number of rinsing steps with
rinsing solution:
進(jin)樣針使(shi)用溶劑潤洗(xi)次數(shu),潤洗(xi)完的溶液排到廢液容器內,默認值為0,可(ke)以設(she)置范(fan)圍為0-5。
三、燃燒系統參數
樣品進入燃燒爐后,首先在氬氣環境中裂解,然后在氧氣環境中氧化,鹵素轉化為HX或X2,硫轉化為SOx 。
在方法中(zhong),燃燒(shao)爐需要設置的參數如下(xia):
/ Temperature:
爐(lu)溫,一(yi)般設置(zhi)為(wei)1050℃,可以設置(zhi)范圍為(wei)50℃-1100℃。
/Ar gas flow for pyrolysis:
在熱(re)解階段氬氣流速,默認為(wei)100mL/min,可(ke)以(yi)設置范圍為(wei)50mL/min-200mL/min。
/ Post-combustion time:
后(hou)燃時(shi)間,即氬氣(qi)切(qie)換為(wei)氧氣(qi)后(hou)樣品燃燒時(shi)間,默認為(wei)120s,可以(yi)設(she)置范(fan)圍為(wei)30s-32400s。
/ Post-cooling time:
樣品(pin)舟冷(leng)卻時間,當(dang)使用液體樣品(pin)盤(pan)時會(hui)用到該參數,默認為420s,可以設置范圍(wei)為300s-900s。
四、樣品燃燒方式參數
在(zai)時(shi)間程序(xu)中,分別點擊sample、sample nested,雙擊Combust這一行:
出現以下界面,選擇樣品舟(zhou)被(bei)送入燃燒爐燃燒的方式。
/ 進樣方(fang)式選擇(ze):
1) Manual
手動進樣,需選(xuan)擇樣品類型(xing)為固體(ti)(solid)還是液(ye)體(ti)(liquid)。
2) Autosampler
自動進樣(yang)器進樣(yang),需在Target下拉菜單(dan)中(zhong)選(xuan)擇(ze)樣(yang)品的目標位(wei)置(zhi)。
? Sample position:對應工(gong)作平臺(tai)樣(yang)品(pin)列表中設置的樣(yang)品(pin)位置;
? Rack position:則需(xu)要在Number中輸入(ru)樣品盤的位置(zhi)。
/ 進樣(yang)量:
Combustion amount為進樣量(liang),默(mo)認選擇(ze)為From the sample amount。
該進樣(yang)量的(de)值對應工作(zuo)平臺樣(yang)品表中輸入的(de)樣(yang)品量,即value1的(de)值。
/ 燃(ran)燒方式:
1) Flame sensor
默認選擇Flame sensor(火(huo)焰傳(chuan)感器)。
樣(yang)品通過火(huo)焰傳(chuan)感(gan)器(qi)的方(fang)式(shi)被送入燃(ran)(ran)燒爐進行燃(ran)(ran)燒,啟用火(huo)焰傳(chuan)感(gan)器(qi)控制燃(ran)(ran)燒位置(zhi)及時間。
2) Programmable feed
手動(dong)預設燃燒位置(zhi)和(he)時間(jian)。
燃(ran)(ran)燒(shao)(shao)過程(cheng)中調(diao)用子程(cheng)序(xu)使其同(tong)時進(jin)行,before/during/after分別為燃(ran)(ran)燒(shao)(shao)前、燃(ran)(ran)燒(shao)(shao)中、燃(ran)(ran)燒(shao)(shao)后可調(diao)用的(de)子程(cheng)序(xu)。