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831庫侖(lun)水分(fen)儀+885卡式爐(lu)操作規程與注意(yi)事項
  • 發布日期:2023-08-25      瀏覽次數:525

    • 本(ben)期小編給您帶來的是831+885的操作規程與(yu)注意事項:

      1. 溶液檢查與儀器自檢

      2. 編輯樣品序列

      3. 測定空白及樣品

      4. 測試結束

      5. 注意事項


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      溶液檢查與儀器自檢


      1

      溶(rong)液(ye)準備與檢查


      • 在關機狀態下,向潔(jie)凈(jing)干燥的測量杯(bei)中加入卡氏試(shi)劑,并檢查(cha)反應杯(bei)中陰極液(ye)(ye)(ye)及陽極液(ye)(ye)(ye)的液(ye)(ye)(ye)面。

      • 陽極(ji)液(ye)(ye)加入(ru)120 mL -150 mL,陰(yin)極(ji)液(ye)(ye)大約加入(ru)8 mL-10 mL。

      • 有隔膜發(fa)生電極(ji)陰極(ji)液液面基本與陽(yang)極(ji)液液面一致,如下圖所示。


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      2

      831庫侖水分儀開機


      • 按(an)下 831主機(ji)面(mian)板左(zuo)側的紅色電源(yuan)開(kai)關(guan),儀器(qi)開(kai)機(ji)。

      • 檢(jian)查 831 主(zhu)機前(qian)面的 SILO 燈是否亮(liang)起,如不亮(liang),按(an)鍵(jian)盤 9 號< SILO >鍵(jian)。

        注意:如果連接了打印機,在接通 831 Coulometer 之前,請先連接并打開打印機。


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      3

      885卡式爐開機自檢


      輕按儀器紅色(se)按鈕,屏幕(mu)點亮,儀器開始開機自(zi)檢,自(zi)檢結束后顯(xian)示(shi)主(zhu)界面。


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      編輯樣品序列


      1、按(an)下鍵(jian)盤(pan)上的鍵(jian),用<↑>或者<↓>選(xuan)擇(ze) “delete all silo lines",按(an)鍵(jian)進(jin)入,選(xuan)擇(ze) “yes",按(an)鍵(jian)刪除上次(ci)的數據(ju);

      2、按(an)下(xia)鍵(jian)返回,選擇(ze)“edit silo lines",在 “method"項(xiang)選擇(ze)相應的方(fang)法(Oven-Blk 是(shi)測試(shi)空白(bai)的方(fang)法,Oven-Det 是(shi)測試(shi)樣品的方(fang)法),然后輸入樣品重量;按(an)鍵(jian)后可自動進入下(xia)一個樣品的編輯;

      3、樣品(pin)編(bian)輯結束(shu)后(hou),按鍵(jian)返回至主(zhu)界面。


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      測定空白及樣品

      1

      放置樣品瓶


      1.1 空白準備:

      準(zhun)備空白樣品瓶,旋緊瓶蓋,分別(bie)放(fang)置(zhi)于885平衡位Cond pos、1 號和2號位置(zhi)。


      注意:建議測定兩個或以上的空白,若兩次空白測試結果的絕對偏差較大,則需要重新做空白測試。


      1.2 樣品準備:

      準(zhun)確稱(cheng)取適量(liang)樣品(pin)(pin)于帶螺紋的(de)樣品(pin)(pin)瓶(ping)中(6.2420.007),旋緊瓶(ping)蓋(6.1448.067),按(an)順序放置于885 轉盤上(空白樣品(pin)(pin)瓶(ping)之后)。


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      注意:

      樣品測(ce)定應(ying)(ying)在(zai)空(kong)白(bai)測(ce)定之后進行(xing),如有樣品測(ce)定結(jie)果明顯(xian)偏高或偏低的情況,應(ying)(ying)及時復檢(jian),以核(he)實該結(jie)果的準確性(xing)及代表(biao)性(xing),以方便進行(xing)質量追溯。


      2

      儀器操作


      按下885主機上的圖片鍵,出現(xian)如下圖提(ti)示:


      1、在(zai)“Number of samples"處(chu)輸入總樣(yang)品數量。

      2、在“Next sample pos."處輸入(ru)(ru)第一(yi)個瓶子的位置(zhi)(如第一(yi)個樣品瓶放置(zhi)于1號位,此處輸入(ru)(ru)1)(按(an)“OK"鍵可進入(ru)(ru)修(xiu)改(gai)數字,“BACK"鍵返回確認(ren))。

      3、再按(an)一次START鍵,831開始(shi)平衡并自動進行測試。


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      測定結束


      1、查看結果


      測定結束,可在831主屏幕可查看結果數據。


      2、 測定結束狀態


      1、831和(he)885都停止運(yun)行(xing)。

      2、885 的顯(xian)示(shi)界面溫度(du)(Temperature)應開始降(jiang)低。

      3、空氣流量(Gas flow )應為off。

      4、885 的針應該處于抬起位置(zhi),這樣可(ke)防(fang)止卡氏試(shi)劑倒吸進(jin)管路中。


      • 如進(jin)樣(yang)針(zhen)仍在樣(yang)品瓶(ping)中,可在885 主界面進(jin)入Manual control—Lift position,按OK,把針(zhen)抬起。


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      3、831關機


      按下(xia)831主機背板左側的紅(hong)色按鈕開(kai)關(guan),關(guan)機。


      4、885關機

      長按885 主機上紅色圖片按(an)鍵至進度條結(jie)束,關機。


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      注意事項


      1. 平衡時,注意查看滴(di)定杯中的排氣(qi)導管是(shi)否有均勻氣(qi)泡冒出,如無(wu),可更換平衡位(wei)瓶子墊(dian)片(6.1448.077),同時檢查系(xi)統氣(qi)密性(xing)。

      下,可能是因為參比電極的電阻變大,此時需更換參比電極。


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      885的(de)的(de)取(qu)氣套針,如有異物(wu)堵(du)塞,會(hui)影(ying)響(xiang)管路氣體的(de)流通(tong),需要仔細(xi)檢(jian)查。


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      2. 如果出現氣體流量達不到的報錯(如下圖),請參考文章排查:卡式爐氣體流量達不到?——收藏版排查方案來了!


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      3. 如果(guo)出現(xian)漂移值(zhi)偏高(gao)(gao),或者空(kong)白值(zhi)偏高(gao)(gao)的(de)情況,建議(yi)檢查密封性,同時建議(yi)更換(huan)分子篩(6.2811.000),注意裝填(tian)干燥的(de)分子篩時不要太緊(jin)。

      ● 分子(zi)篩可在200℃-300℃再(zai)生(sheng)24小(xiao)時,再(zai)生(sheng)后(hou)放于(yu)(yu)干(gan)燥器中進行(xing)冷卻,最后(hou)放于(yu)(yu)密(mi)封瓶中保存。

      ● 分子(zi)篩干燥劑重復再生(sheng)五次(ci)后,會產生(sheng)較多的粉塵,容易(yi)堵塞管路,不宜再繼續重復使用,應予以丟棄(qi)。

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      4. 注意觀察(cha)885 卡(ka)式爐上的灰塵過濾器(qi)(6.2724.010)是否變(bian)色(se),如觀察(cha)到顏(yan)色(se)變(bian)黑需(xu)及時(shi)更換(huan)。


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      5. 伴熱(re)管可以解(jie)決被(bei)帶出(chu)的(de)樣(yang)品水汽,在管壁內再度吸附(fu)凝(ning)聚的(de)問題。如果發現伴熱(re)管未正常(chang)工作,需要(yao)及時更換(huan)。


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