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賽默飛等離子體(ti)質(zhi)譜儀ICAP Q使(shi)用問題排查,故障解決!
  • 發布日期:2023-07-10      瀏覽次數:749
    • 主要現象可能原因解決方案
      等離子體點燃失敗1聯鎖保護(hu);2 氬氣不純;3進(jin)樣系統漏氣;4   矩管臟(zang)了或者潮濕; 5參數不合適6 截(jie)取錐或樣品錐損壞;a   確(que)保(bao)儀表板上的所有聯(lian)鎖(suo)都處于正(zheng)常(chang)狀態。如果(guo)聯(lian)鎖(suo)有問題參(can)考聯(lian)鎖(suo)保(bao)護。確(que)保(bao)氣體管路連接牢固且無纏結;
      b 確保氬氣質(zhi)量>99.995%,可通過更(geng)換(huan)不同批次氬氣(qi)來排(pai)除。
      c 確保儀表板上的氣流回讀(du)值正確無誤。
      d 確(que)保(bao)蠕動(dong)泵(beng)泵(beng)管(guan)完(wan)(wan)好(hao)(hao)無(wu)損,不漏氣(qi)。確(que)保(bao)霧(wu)化(hua)器與霧(wu)化(hua)室連接處密封良好(hao)(hao),不漏氣(qi)。確(que)保(bao)霧(wu)化(hua)室完(wan)(wan)好(hao)(hao)無(wu)損,沒有積液。確(que)保(bao)中(zhong)心管(guan)正確(que)插入炬管(guan)內且完(wan)(wan)好(hao)(hao)無(wu)損。確(que)保(bao)炬管(guan)完(wan)(wan)好(hao)(hao)無(wu)損且無(wu)裂痕或熔化(hua)。
      e 確保(bao)炬管干燥無水。確保(bao)炬管安裝到(dao)位,對準正確部位.確(que)保炬管底座O型圈清潔無(wu)(wu)塵,無(wu)(wu)龜裂老化(hua)現象。確(que)保工作線圈完(wan)好無(wu)(wu)損且無(wu)(wu)打火(huo)痕跡。
      f 確(que)保截取錐和樣品錐完(wan)好無損,安(an)裝到位。
      g 確保循環水符合導電要求。
      h 檢測儀(yi)器(qi)參數。
      使用中突然熄滅1管(guan)路、霧(wu)化室、霧(wu)化器及(ji)中(zhong)心管(guan)固定(ding)處連接漏氣; 2霧化室積水(shui)或者進樣毛細管(guan)長時間(jian)放于空(kong)氣中;3 各(ge)類內鎖保護突然關閉或者不能滿足(zu)條(tiao)件;4 測(ce)定(ding)樣品類(lei)型(xing)與試驗條件及硬件不匹配a   檢查(cha)并正(zheng)確連(lian)接管(guan)路;
      b檢查泵管連(lian)接方向(xiang)及是(shi)否壓(ya)緊泵夾(jia),防止進樣毛細管長時間(jian)放(fang)于(yu)空氣中; 
      c 注(zhu)意屏幕上錯(cuo)誤提示,檢查對應內鎖保護(排液(ye),排風,氣(qi)體,水等(deng));
      真空故障1 密封(feng)圈損壞;2 真空連(lian)接管線損壞(huai);3 室溫太低,泵油(you)粘度(du)大,造成機械(xie)泵過流保護;4 氬氣壓力(li)不正確a   開機之前(qian),要確保氬氣壓(ya)力設定在0.6MPa.
      b 檢查Slide Valve前面(mian)O型圈,是否從槽里滑(hua)脫出(chu)來。
      c 檢查泵油并視(shi)情(qing)況更換;
      d 檢測真空連接管線(xian)
      無信號1 參數不合(he)適;2 通訊故障(zhang);3儀器硬件損傷a、檢查儀器(qi)參(can)數設置是否正確,嘗試調用(yong)以前正確參(can)數。
      b、重(zhong)新開(kai)關儀器和計算機(ji)。
      C.如果(guo)現象依(yi)舊(jiu),請聯系Thermofisher維修工程(cheng)師來(lai)進(jin)一步排查(cha)故障
      信號很低1 參數不合適;2 進(jin)樣系統包括泵,泵管(guan),矩管(guan),霧(wu)化室,霧(wu)化器故障;3儀器硬件損傷;4   錐(zhui)口堵塞(sai);5 質量軸(zhou)不(bu)準;5 檢測器(qi)電壓不合(he)適a、檢查并確認溶(rong)液(ye)濃(nong)度。采用Tune-B(大瓶調諧(xie)液)做(zuo)Autotune
      b、檢查儀器參(can)數(shu)設置是否正(zheng)確,嘗試調用以(yi)前正(zheng)確參(can)數(shu)。
      c、檢查并(bing)更(geng)換(huan)進樣系統,包(bao)括霧(wu)化器、中(zhong)心管(guan)、炬管(guan)、泵管(guan)等。
      d、確保冷(leng)卻(que)氣(qi)和輔助氣(qi)的回讀值均正確無(wu)誤且(qie)保持穩(wen)定。
      e、確保擴散(san)區真(zhen)空度回讀值接近(jin) 1.9 mbar (± 0.1 mbar)。否則更換樣品錐、截取錐和(he)嵌片。
      f、采用 Calibration solution   (小瓶校正液)做Mass   Calibration.
      g、檢查四級桿(gan)發生器(qi)振(zhen)蕩頻率是否(fou)在1.9-2.1MHZ之(zhi)間(jian),若不在此范圍需報修。
      信號穩定性差1 錐口堵塞;2 霧化(hua)器堵塞;3 泵(beng)管損(sun)傷或者松(song)緊不合適(shi),蠕動泵(beng)損(sun)傷;4 霧(wu)化器,霧(wu)化室損傷;5 矩管損(sun)傷;6   真空或者半導體溫度不(bu)穩定(ding)a   確保吸入(ru)溶液(ye)的溶解固體總(zong)量未超(chao)過建(jian)議水平。
      b 檢查實驗室溫度是(shi)否穩(wen)定。
      c 檢查為(wei)儀器冷卻水溫度是否穩定。
      d 確保氣體管路連接(jie)牢固、沒有纏(chan)結、沒有卡住。
      e 確保儀表板(ban)上的氣流回讀值保持穩定。
      f 確(que)保蠕動泵(beng)泵(beng)管完好(hao)無(wu)損且無(wu)堵塞,并且泵(beng)管正確(que)安裝在蠕動泵(beng)上,泵(beng)夾松(song)緊適中。
      g 確(que)保霧化器完(wan)好無(wu)損(sun)且(qie)未堵塞。
      h 確保霧化(hua)器管道完好無損且(qie)未堵塞。
      i 確保霧化室完好無損且無積液。
      j 確保等離子(zi)體炬管(guan)完好無損且無裂痕或熔化(hua)。
      k 確保炬管安(an)裝(zhuang)正(zheng)確。
      l 確(que)保(bao)蠕動泵的泵速度保(bao)持穩定。
      m 確保真空系統保持穩定。
      n 確保 Peltier 半導體制冷溫度穩定
      結果不準確1 基(ji)體效應;2質譜干擾;3標準(zhun)曲線問題a   如果檢出限允許(xu)的話(hua),簡單的辦法是對樣品進行稀釋。
      b使用內標校(xiao)正(zheng),內標回(hui)收(shou)率太(tai)低,則需要再稀釋(shi)樣品,或者使用標準(zhun)加(jia)入法;
      c 使(shi)用(yong)標準加入(ru)法; 
      d 氬氣氣溶膠稀釋 (前提是(shi)需(xu)要(yao)使用(yong)ESI進樣系(xi)統); 
      e 采用(yong)化學分離法將樣(yang)品中的基體進(jin)行分離去掉(diao);
      f 使用KED技術、干擾方程;
      g 重新配置標準曲線
      線性較差1 污染或者(zhe)干擾;2 交(jiao)叉(cha)校(xiao)正參數不合(he)適;3標準曲(qu)線(xian)問題a   對檢(jian)測器進行交叉校正;
      b 使用KED技術,干(gan)擾方程(cheng)等手段解決污染(ran)與干(gan)擾;
      c 改變標品濃(nong)度,使得(de)樣品濃(nong)度處于標曲濃(nong)度范圍內(nei);
      d 重配標準曲線
      Hg信(xin)號不穩且殘留(liu)嚴(yan)重;1 穩(wen)定(ding)時間不夠;2 管線上殘(can)留a   延長提(ti)取和沖(chong)洗時間;
      b 控制(zhi)濃(nong)度(du),建議濃(nong)度(du)在(zai)20ppb以下 
      c 用金溶液配(pei)制和(he)用金溶液清洗(xi);
      空白值高污染分段排查(cha):儀器(qi)背景(jing)(Instrument background);水空白(Water blank);酸空(kong)白(Dilute acid blank);樣品空白(Sample   preparation blank)
      內標不穩定或者回收率異常1 進樣系統問(wen)題;2樣品(pin)或(huo)質控樣中有污染或(huo)干擾 a   檢查(cha)進(jin)樣系統包括(kuo)泵管(guan)、中心管(guan)、錐等等;
      b 檢查(cha)樣品中是(shi)否有(you)內標干擾物或本身還有(you)內標;
      c 檢(jian)查質控(kong)樣中是否有干(gan)擾物, 關(guan)鍵時(shi)使用稀釋,KED,更換測試同(tong)位(wei)素等辦法去(qu)掉干擾


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