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氣相色譜儀如何(he)選型?
  • 發布日期:2023-10-16      瀏覽次數:347
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      一、什(shen)么(me)是氣相色譜?
      二、基本模塊構(gou)造以及(ji)儀器參數(shu)選擇(ze)
      三、氣相(xiang)色譜的(de)常見應用有哪些(xie)?
      四、儀器廠家有哪些?
      五(wu)、各(ge)主(zhu)流廠(chang)商氣相(xiang)色譜主(zhu)流的型號有哪些?
      六、選購氣相色譜流程(cheng)
      七、根據公司實際需求,需采購(gou)氣相(xiang)色譜增加實驗室檢測能力為例,進行(xing)選購(gou)調研(yan)。
      八、配置以及技術建議


      一、什么是氣相(xiang)色(se)譜?


      氣相(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)是色(se)譜(pu)分(fen)(fen)許(xu)中常見(jian)的(de)(de)一種,原(yuan)理是利用氣體作(zuo)流動相(xiang)(xiang)的(de)(de)色(se)層(ceng)分(fen)(fen)離(li)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)方法。汽(qi)化的(de)(de)試樣被載氣(流動相(xiang)(xiang))帶入色(se)譜(pu)柱中,柱中的(de)(de)固定(ding)相(xiang)(xiang)與試樣中各(ge)組(zu)份分(fen)(fen)子作(zuo)用力不同,各(ge)組(zu)份從色(se)譜(pu)柱中流出時間不同,組(zu)份彼此分(fen)(fen)離(li)。采用適當的(de)(de)鑒別和記錄系統,制作(zuo)標出各(ge)組(zu)份流出色(se)譜(pu)柱的(de)(de)時間和濃度(du)的(de)(de)色(se)譜(pu)圖(tu)。根(gen)據圖(tu)中表明的(de)(de)出峰時間和順(shun)序,可(ke)(ke)對化合物(wu)進行(xing)定(ding)性分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi);根(gen)據峰的(de)(de)高(gao)低(di)和面積(ji)大(da)小(xiao),可(ke)(ke)對化合物(wu)進行(xing)定(ding)量分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)。具有(you)效能高(gao)、靈敏度(du)高(gao)、選擇性強、分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)速度(du)快、應用廣泛、操作(zuo)簡便等特點(dian)。適用于易揮發有(you)機化合物(wu)的(de)(de)定(ding)性、定(ding)量分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)。對非揮發性的(de)(de)液體和固體物(wu)質(zhi),可(ke)(ke)通過高(gao)溫裂解,氣化后(hou)進行(xing)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)。


      二(er)、基本模(mo)塊構造以及儀器參數選(xuan)擇


      2.1采(cai)(cai)購背景(jing):擬由于公司在(zai)環境(jing)檢(jian)測領域發展(zhan)需(xu)要,需(xu)要做HJ584-2010 環境(jing)空氣(qi)(qi) 苯系物的測定 活性炭吸附(fu)/二硫化碳解吸-氣(qi)(qi)相(xiang)色譜(pu)法的方(fang)法驗證(zheng)。按照標準要求(qiu),現(xian)需(xu)采(cai)(cai)購一臺氣(qi)(qi)相(xiang)色譜(pu)儀,配置要求(qiu),符合立(li)項標準。


      2.2首先氣相色譜的基本構(gou)(gou)造(zao)由下面五個模塊構(gou)(gou)成:

      a進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)系統(tong),包(bao)括進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)器和氣(qi)化室(進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)方(fang)式可(ke)分(fen)為手動進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)和自(zi)動進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang),自(zi)動進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)可(ke)選用自(zi)動進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)塔(ta)+進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)盤、以及(ji)分(fen)析(xi)揮發性(xing)物質的(de)輔助進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)設備,例如頂空、吹(chui)掃捕集、熱脫附等)

      b載(zai)氣(qi)系統,包(bao)括氣(qi)源,氣(qi)體進(jin)化,氣(qi)體流速控制和測(ce)量(載(zai)氣(qi)建議99.999%,氣(qi)體純(chun)(chun)度(du)(du)越(yue)(yue)高越(yue)(yue)好,氣(qi)體純(chun)(chun)度(du)(du)太低,影響儀(yi)器使用壽命)

      c 色(se)譜(pu)柱(zhu)&柱(zhu)溫箱(xiang)(色(se)譜(pu)柱(zhu)類(lei)型分為,填充(chong)柱(zhu)和(he)毛細管柱(zhu))

      d檢測器(常用(yong)的檢測器有FID、ECD、FPD、NPD等)

      e 記錄系統(tong)&工作站(每種不(bu)同品牌(pai)儀器,對信號的(de)靈敏(min)度都有所差異)


      2.3根據HJ584-2010標準要求,用活性炭采樣管富集環境(jing)空(kong)氣(qi)和室內空(kong)氣(qi)中苯系(xi)物,二硫化碳(CS2)解吸(xi),使(shi)用帶有氫火焰離子化檢測器(FID)的氣(qi)相色譜儀測定分析。要求儀器參數(shu)如(ru)下:

      a進(jin)樣系統(tong),包括(kuo)進(jin)樣器(qi)和氣(qi)化室。氣(qi)化室溫(wen)度(du):150℃,氣(qi)化室溫(wen)度(du)一般(ban)要高于柱溫(wen)箱溫(wen)度(du)。

      b載氣(qi)系統,包括氣(qi)源,氣(qi)體進化(hua),氣(qi)體流(liu)速控制和測量。氮氣(qi)載氣(qi):99.999%,空氣(qi):99.99%,氫氣(qi):99.99%。空氣(qi)和氫氣(qi)可以使用氣(qi)體發生器(qi)來滿足工(gong)作需求。

      c色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)&柱(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)(wen)(wen)箱(xiang):標準(zhun)中色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)類型分為,填充柱(zhu)(zhu)(zhu)和毛細管柱(zhu)(zhu)(zhu)。常見(jian)的(de)柱(zhu)(zhu)(zhu)子(zi)為毛細管柱(zhu)(zhu)(zhu),標準(zhun)要(yao)求:固定液為聚乙二醇(PEG-20M),30m×0.32mm×1.00μ m或等(deng)效(xiao)毛細管柱(zhu)(zhu)(zhu);實(shi)際配置時,可選用安(an)捷倫HP-INNOWAX柱(zhu)(zhu)(zhu)或安(an)捷倫HP-1701柱(zhu)(zhu)(zhu);柱(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)(wen)(wen)箱(xiang):65℃保持(chi)10min,以(yi) 5℃/min 速率升溫(wen)(wen)(wen)到 90℃保持(chi)2min(可根據實(shi)際出峰情況優化(hua)程序升溫(wen)(wen)(wen));柱(zhu)(zhu)(zhu)流量:2.6ml/min。

      d檢(jian)測器(qi):FID檢(jian)測器(qi)溫度:250℃;尾吹氣流(liu)(liu)(liu)量:30ml/min;氫氣流(liu)(liu)(liu)量:40ml/min;空(kong)氣流(liu)(liu)(liu)量:400ml/min。(一般情況,氫氣流(liu)(liu)(liu)量與空(kong)氣流(liu)(liu)(liu)量的比值為(wei)1:10。如果遇到點火失(shi)敗的情況,可適當(dang)將(jiang)氫氣流(liu)(liu)(liu)量開大,等檢(jian)測器(qi)穩定后,再(zai)將(jiang)參數調(diao)回至(zhi)1:10)


      三、氣相色譜(pu)的常(chang)見應用有哪些?


      氣相色譜(pu)法(fa)可以通過選擇不(bu)同的檢測器來(lai)測定大部分的有(you)(you)機(ji)物,常用于環(huan)境類(lei)、食(shi)品(pin)(pin)、藥(yao)品(pin)(pin)、工(gong)業消費品(pin)(pin)等的有(you)(you)機(ji)物分析測試。對(dui)于環(huan)境分析中常規測試的項目如下(xia)表(biao):

      水質(海水、污水等)

      土壤/固廢/底泥

      氣(環境空氣、廢氣等)

      石油烴(C10-C40)、多(duo)氯聯苯(ben)、烷基(ji)汞、多(duo)環(huan)芳(fang)烴、揮發(fa)性有(you)(you)(you)機(ji)物、有(you)(you)(you)機(ji)氯農(nong)藥、有(you)(you)(you)機(ji)磷農(nong)藥、鹵(lu)代烴、VOCs、酞酸酯類等

      石油烴(C10-C40)、多氯聯苯、多環芳烴、揮發性有機物(wu)、有機氯農藥(yao)、有機磷農藥(yao)、VOCs、酞酸酯類(lei)等

      非甲烷總烴(jing)、苯系物、VOCs、硫化氫等。




      四(si)、儀器廠家有哪些(xie)?


      進口主流氣(qi)相色譜

      國(guo)產主流氣(qi)相色譜(pu)

      安捷倫Angilent、日本(ben)島津、賽(sai)默飛、珀(po)金埃爾(er)默

      上海天美(mei)、浙(zhe)江福(fu)立、常州磐(pan)諾、北京普析、上海科(ke)創


      五、各主流廠商(shang)氣相色譜主流的型號有(you)哪些?


      進(jin)口廠商:

      1、安捷(jie)倫(lun)Angilent

      特(te)點:技術成(cheng)熟(shu),穩定性好(hao),后期維(wei)護、維(wei)修(xiu)配置(zhi)齊全,適合大多數(shu)領域,價格稍貴。

      例如,配備7890B氣相 +FID氫火焰(yan)離(li)子(zi)檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)+自動(dong)進樣器(qi)(qi)+150位樣品盤,FID檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)適(shi)用(yong)(yong)(yong)于(yu)大多(duo)數(shu)有機物的測(ce)(ce)定,對大分子(zi)有機物靈敏度(du)高,測(ce)(ce)定濃度(du)范圍在數(shu)PPm以(yi)上,載氣種類可選(xuan)擇氦氣和氮(dan)氣。其檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)基線(xian)平穩,靈敏度(du)較高,使(shi)用(yong)(yong)(yong)壽命長,檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)維(wei)護簡單,可直接微信(xin)聯系(xi)客服在線(xian)指導,必要時可自行(xing)更換配件(jian)。OpenLAB CDS數(shu)據(ju)處理軟件(jian)操作簡單,有很(hen)多(duo)功能(neng)可以(yi)使(shi)用(yong)(yong)(yong)。這款軟件(jian)主要針(zhen)對數(shu)據(ju)審計追蹤做的很(hen)全面(mian),不易更改錯誤數(shu)據(ju)。


      2、日本島津

      特(te)點:技術成(cheng)熟,后期維護、維修(xiu)配置齊全,工作站操作簡單,性價(jia)比高。

      例如,配備Nexis GC-2030氣(qi)相+ECD電子(zi)捕獲(huo)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)+自動進樣(yang)器(qi)(qi)+150位(wei)樣(yang)品盤,ECD檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)主要用于測(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)鹵素(su)元(yuan)素(su)、含金屬有機物、金屬螯合物等化(hua)合物,測(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)濃度(du)(du)范(fan)圍在數(shu)PPb以上,載(zai)氣(qi)種(zhong)類可(ke)(ke)選擇氮氣(qi),這(zhe)種(zhong)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)的污染(ran)(ran)是不可(ke)(ke)逆(ni)的,當出現(xian)污染(ran)(ran)嚴重影響(xiang)使(shi)(shi)用時,只能直接更(geng)換檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi),所以進濃度(du)(du)較高(gao)的樣(yang)品時要開大分流(liu)比,要長期做好(hao)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)維(wei)護。其檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)重現(xian)性好(hao),化(hua)合物的響(xiang)應高(gao),操作(zuo)簡單,基(ji)線(xian)較穩定(ding)(ding),使(shi)(shi)用壽命根據(ju)具體使(shi)(shi)用和維(wei)護情況決定(ding)(ding),遇到濃度(du)(du)過低的樣(yang)品時還可(ke)(ke)以通過設定(ding)(ding)電流(liu)來放大信(xin)號值,LabSolutions數(shu)據(ju)處(chu)理軟件,操作(zuo)簡單,功(gong)能直觀(guan)、實用,處(chu)理數(shu)據(ju)方(fang)便,操作(zuo)熟(shu)練(lian)可(ke)(ke)以提高(gao)工作(zuo)效率(lv)。


      此外,還有賽默飛、珀金埃爾默等國外品牌。


      國(guo)產(chan)廠(chang)商:上(shang)海天(tian)美;浙江福(fu)立;常州磐諾;北(bei)京普(pu)析;上(shang)海科創(chuang)等


      六、選購氣相色譜流程

      圖片

      案列分析:根據公司實際需求,做新項目申請CMA資質認定,需要做HJ584-2010 環境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法的方法驗證。購買一臺帶有FID檢測器的氣相色譜儀,檢測環境空氣中的苯系物濃度,并通過CMA資質擴項評審。FID檢測器,還可以檢測其他烴類物質,如石油烴(C10-C40)、非甲烷總烴、VOCs等等。通過對儀器調研后,選擇合適的儀器品牌,選擇儀器品牌,要根據實際需求購買,尤其是檢測器的配置,盡量選擇業務發展需要且使用頻率高的檢測器,每種品牌的檢測器會有所不同。可以通過所使用的檢測器類型針對性選擇儀器品牌。如果選擇國產品牌,需要常用ECD檢測器,就可以考慮一些ECD檢測器做的好的品牌,例如常州磐諾。儀器驗收時,在儀器到達實驗室后,需要對儀器的外觀拍照,對所有配件進行清點,確認所到的型號是否與采購合同一致。是否有漏發、型號不一致、破損等情況,應及時聯系儀器供應商反映情況。儀器安裝完畢后,需要安裝工程師調試并通過驗收。


      七、根據公司(si)實際需求,需采購氣相色譜增加實驗室檢測能力為例,進行選(xuan)購調研。


      需要做HJ584-2010環境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法的方法驗證。開展環境空氣中苯系物的檢測,需要購買氣相色譜。先熟讀測試環境空氣中苯系物測定的標準HJ584-2010,確認要測試的具體檢測項目,便可進入儀器選型調研流程。了解氣相色譜的廠商有哪些(參照 5),也可根據各廠商的宣傳彩頁和網站對氣相色譜的介紹,并記錄下來各廠商宣稱的儀器性能、對實際測試項目的應對方案、了解各廠商的技術特點。然后可以和廠商預約到應用中心進行實地考察,同時也可以按照測試HJ584-2010標準,自帶苯系物盲樣,考察儀器的檢測限,儀器精密度,樣品加標回收,軟件操作,售后服務等。向各廠商索取報價,最后根據實驗室的預算、FID檢測器性能、所需要配置要求等綜合情況確定儀器廠商,儀器型號配置。進入最后的采購流程,商討維保服務(一年以上)、價格談判、確認貨期、簽訂合同、驗收、安裝、培訓。


      八、配(pei)置以及(ji)技術建(jian)議


      一般(ban)實驗(yan)室(shi)用氣相(xiang)色譜檢測(ce)(ce)(ce)的(de)(de)項目比較(jiao)多樣化,不(bu)同(tong)類型的(de)(de)樣品,可能會用到不(bu)同(tong)的(de)(de)檢測(ce)(ce)(ce)器,需(xu)按照測(ce)(ce)(ce)試標準進(jin)行檢測(ce)(ce)(ce),例如(ru),測(ce)(ce)(ce)定(ding)揮發性有機物,就需(xu)要(yao)用到輔助的(de)(de)進(jin)樣設(she)備(bei)和搭載不(bu)同(tong)的(de)(de)檢測(ce)(ce)(ce)器。前期根據(ju)立(li)項項目,一般(ban)配置兩個檢測(ce)(ce)(ce)器(FID、ECD)能滿(man)足(zu)日常的(de)(de)大部分(fen)物質的(de)(de)檢測(ce)(ce)(ce)需(xu)求(qiu),如(ru)還需(xu)測(ce)(ce)(ce)定(ding)硫磷(lin)等物質,則需(xu)要(yao)配置專門的(de)(de)FPD檢測(ce)(ce)(ce)器。以(yi)測(ce)(ce)(ce)定(ding)HJ584-2010環境空氣 苯系物為例,介(jie)紹兩款進(jin)口主流(liu)氣相(xiang):


      配置建議

      a.品牌:安捷倫,型號:7890B

      a.1配置要求

      a.1.1氣相色譜(pu)主機一臺

      a.1.2分(fen)流(liu)不(bu)分(fen)流(liu)進樣(yang)口一個(或(huo)兩(liang)個)

      a.1.3 150位自動進樣器(qi)一臺(tai)

      a.1.4檢(jian)(jian)測器:電子捕獲檢(jian)(jian)測器(ECD)、氫火焰離(li)子檢(jian)(jian)測器(FID)各一(yi)個

      a.1.5中文數(shu)據采集分析軟件OpenLAB CDS一套

      a.1.6電腦+打印(yin)機(ji)(聯想電腦)各一臺(tai)

      a.1.7配安捷(jie)倫非極(ji)性和(he)極(ji)性色譜柱30m各(ge)一(yi)根(HP-5柱、HP-INNOWAX柱)

      a.1.8需(xu)提供安(an)捷倫儀器(qi)日(ri)常(chang)消耗品包:載氣過濾器(qi)、襯管O型圈10套、分流(liu)/不分流(liu)各5根、通用隔墊(dian)(貨號:5183-4759)2包、石墨密封墊(dian)(0.5mm)5盒(he)、毛細管切割陶瓷片1塊、2mL進樣瓶(ping)(螺紋口)2盒(he)、日(ri)常(chang)維(wei)護工(gong)具包1包。

      a.2.0 滿(man)足以(yi)上(shang)要求,安捷倫7890B參考價格(20-30萬)


      b.品牌:島(dao)津,型號:Nexis GC-2030

      b.1配置(zhi)要求

      b.1.1氣相色譜主機一臺

      b.1.2分(fen)流(liu)(liu)不分(fen)流(liu)(liu)進(jin)樣口一個(ge)(ge)(或兩個(ge)(ge))

      b.1.3 150位自(zi)動進樣(yang)器一臺(tai)

      b.1.4檢(jian)測器:電子(zi)捕獲(huo)檢(jian)測器(ECD)、氫火焰離子(zi)檢(jian)測器(FID)各一個(ge)

      b.1.5中(zhong)文數據(ju)采(cai)集分(fen)析(xi)軟件(jian)LabSolutions一套

      b.1.6電(dian)腦+打印機(戴爾(er)電(dian)腦)各一臺(tai)

      b.1.7配島津非(fei)極(ji)性(xing)和極(ji)性(xing)色譜柱30m各一根(Rtx-1、Rtx-WAX)

      b.1.8需提供(gong)島津儀器日常(chang)(chang)消耗品包(bao):載(zai)氣過(guo)濾器、襯管(guan)O型圈10套、分流/不分流各5根(gen)、通用隔墊2盒(he)、石墨密(mi)封墊(0.5mm)5盒(he)、毛(mao)細管(guan)切割陶瓷(ci)片(pian)1塊、2mL進樣瓶(螺紋口(kou))2盒(he)、日常(chang)(chang)維護(hu)工具包(bao)1包(bao)。

      b.2.0 滿足以上(shang)要求,島津(jin)Nexis GC-2030參考價格(20-25萬)


      技術要求(qiu)(建議):

      氣相(xiang)部分模塊技術要求:柱(zhu)箱溫度(du):①溫控范圍4℃-450℃;②程序(xu)升(sheng)(sheng)溫不(bu)(bu)低(di)于(yu)20階21平,一般標(biao)準升(sheng)(sheng)溫速率≥120℃/min,冷卻(que)效率較高(gao);③隨室溫變(bian)化精(jing)度(du)≤0.01℃/1℃。進樣(yang)口:①分流(liu)/不(bu)(bu)分留;②高(gao)使用溫度(du)不(bu)(bu)低(di)于(yu)400℃;③壓(ya)力范圍0-1000Kpa(相(xiang)當(dang)于(yu)0-145psi);③總(zong)流(liu)量范圍0-1250mL/min;④分流(liu)比(bi)不(bu)(bu)大(da)于(yu)9999:1。




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