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水樣(yang)易(yi)壞,怎(zen)樣(yang)采集保(bao)存才好?
  • 發布日期:2019-11-11      瀏覽次數:4638
    • 水(shui)樣(yang)的(de)采集與保存(cun)是水(shui)化(hua)學研(yan)究工作的(de)重(zhong)要部(bu)分(fen),使用(yong)正(zheng)確的(de)采樣(yang)方法(fa)及很好的(de)保存(cun)樣(yang)品(pin)是保證(zheng)(zheng)分(fen)析(xi)結果能正(zheng)確反映(ying)水(shui)中被測組分(fen)真實含量的(de)必要條(tiao)件。因(yin)而,在任何情況下都(dou)必須嚴格遵守(shou)取(qu)樣(yang)規則,以保證(zheng)(zheng)分(fen)析(xi)數據(ju)的(de)可靠性。

       

      供(gong)分析用(yong)的水(shui)樣(yang)應該(gai)能夠代表(biao)該(gai)水(shui)的全面性(xing),水(shui)樣(yang)采集的方法、次數、時間等都由采樣(yang)分析的目的來決定。

       

      一、水樣采集前的準備工作

      采(cai)樣(yang)(yang)前(qian)(qian)需(xu)根(gen)據監測項(xiang)目的(de)(de)內容(rong)、被測組分(fen)(fen)的(de)(de)性質(zhi)(zhi)及采(cai)樣(yang)(yang)方法的(de)(de)具(ju)體要求(qiu),選擇適宜的(de)(de)采(cai)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)(qi)具(ju)及恰當材(cai)質(zhi)(zhi)的(de)(de)盛(sheng)水(shui)容(rong)器(qi)(qi)(qi),清(qing)洗(xi)干凈備(bei)(bei)用。測定有機物(wu)和生物(wu)等(deng)水(shui)樣(yang)(yang)的(de)(de)采(cai)樣(yang)(yang)和存放(fang)(fang)通常選用硬質(zhi)(zhi)玻璃容(rong)器(qi)(qi)(qi);測定金屬、放(fang)(fang)射性元素(su)和其(qi)他(ta)無機物(wu)之水(shui)樣(yang)(yang)的(de)(de)采(cai)樣(yang)(yang)和存放(fang)(fang)通常選用高(gao)壓低密度(du)聚(ju)乙(yi)烯塑(su)料容(rong)器(qi)(qi)(qi),有些(xie)項(xiang)目所(suo)檢組分(fen)(fen)不夠穩(wen)定,需(xu)要提前(qian)(qian)加(jia)人保(bao)存劑,不同項(xiang)目加(jia)入的(de)(de)保(bao)存劑不同,故存水(shui)容(rong)器(qi)(qi)(qi)也應相(xiang)應匹(pi)配,檢測項(xiang)目互相(xiang)不干擾時(shi)可考慮使用同一(yi)(yi)個盛(sheng)水(shui)容(rong)器(qi)(qi)(qi),以(yi)便減(jian)少所(suo)需(xu)采(cai)樣(yang)(yang)容(rong)器(qi)(qi)(qi),提高(gao)工作效率。同時(shi)還要準(zhun)備(bei)(bei)一(yi)(yi)些(xie)必要的(de)(de)采(cai)樣(yang)(yang)工具(ju)和現場速(su)檢設備(bei)(bei)(如水(shui)桶,采(cai)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)(qi)、溫度(du)計,壓力計,余氯比色計等(deng))。

       

      二、取樣時的注意事項

      ①水(shui)樣(yang)的體積(ji)取決于(yu)分析(xi)項目、所(suo)需精度(du)及水(shui)的礦(kuang)化度(du)等,通(tong)常應超(chao)過(guo)各項測定所(suo)需水(shui)樣(yang)總體積(ji)的20%~30%。一(yi)般(ban)簡單分析(xi)需水(shui)500~1000ml,全分析(xi)需3000ml;特珠測定則應根據分析(xi)的項目來確定。

       

      ②盛水樣的(de)容器(qi)應(ying)使用無色硬質玻(bo)璃瓶(ping)或聚(ju)乙烯(xi)塑料(liao)瓶(ping)。在取樣前先用洗液(ye)——10%鹽酸(suan)溶(rong)液(ye)、熱肥皂水、漂白粉溶(rong)液(ye)或合成洗滌劑(ji)等任一種把(ba)玻(bo)璃瓶(ping)洗干(gan)凈。玻(bo)璃瓶(ping)的(de)塞(sai)(sai)子(zi)是磨口玻(bo)璃塞(sai)(sai),也可以用橡皮塞(sai)(sai)(事先必須用10%碳(tan)酸(suan)鈉溶(rong)液(ye)煮(zhu)過,再以1+5鹽酸(suan)及(ji)水煮(zhu)過,并(bing)用蒸餾水洗干(gan)凈)或軟(ruan)木(mu)塞(sai)(sai)(用蒸餾水煮(zhu)過并(bing)沖洗干(gan)凈)。禁止使用木(mu)料(liao),紙(zhi)團和金(jin)屬(shu)制的(de)塞(sai)(sai)子(zi)。

       

      ③取樣前至(zhi)少用水樣洗滌樣瓶和(he)塞(sai)子3次(ci),取樣時水應緩(huan)緩(huan)注入瓶中(zhong),不(bu)要起泡,不(bu)要用力攪動水源(yuan),并注意勿使砂石、浮土顆粒或植物雜質進入瓶中(zhong)。

       

      ④采取水樣(yang)時(shi),不能把(ba)瓶(ping)(ping)子*裝滿,至少留(liu)有2cm(或(huo)10~20ml)的空間,以防(fang)水溫或(huo)氣(qi)溫改(gai)變時(shi)將瓶(ping)(ping)塞擠掉。

       

      ⑤取好水(shui)樣,塞好瓶(ping)塞(保(bao)證不漏水(shui)),用石蠟或火漆(qi)封瓶(ping)口。如水(shui)樣運(yun)送較遠,則應用紗布(bu)或繩子將瓶(ping)口纏緊(jin),然后(hou)再以石蠟或火漆(qi)封住。

       

      ⑥如欲采取(qu)平(ping)行分析水樣(yang),則必(bi)須在同(tong)樣(yang)條件下同(tong)時取(qu)樣(yang)。

       

      ⑦采(cai)取高溫泉水(shui)水(shui)樣時(shi),在瓶塞上(shang)插一(yi)根內徑極細的(de)玻璃管,待水(shui)樣冷(leng)卻至室溫后,拔出玻璃管,再密(mi)封瓶口。

       

      三、各類水樣采集的一般方法

      (一)潔凈水的采集(ji)

      ①采集自來水(shui)(shui)或(huo)具有抽水(shui)(shui)設備的井水(shui)(shui)時,應先放水(shui)(shui)數分(fen)鐘,使積留在水(shui)(shui)管中的雜質沖(chong)洗掉,然后才(cai)取樣。

       

      ②沒(mei)有抽水(shui)(shui)(shui)設備的井水(shui)(shui)(shui),應該先將水(shui)(shui)(shui)桶沖(chong)洗(xi)干凈,然(ran)后再取出井水(shui)(shui)(shui)裝入樣瓶,或(huo)直接用水(shui)(shui)(shui)樣采集瓶采集。

       

      ③采(cai)集(ji)河、湖(hu)表面的(de)水(shui)樣(yang)時,應該將(jiang)樣(yang)瓶浸入水(shui)面下20~50cm處,再將(jiang)水(shui)樣(yang)裝入瓶中。如水(shui)面較寬時應該在不同(tong)的(de)地方分別(bie)采(cai)集(ji),這(zhe)樣(yang)才具有代表性(xing)。

       

      ④采(cai)集河(he)、湖(hu)較深(shen)處水(shui)樣(yang)(yang)時(shi),應當(dang)用(yong)水(shui)樣(yang)(yang)采(cai)集瓶(ping)。簡單方法是用(yong)一(yi)根(gen)桿(gan)子(zi)(zi)(zi),上面用(yong)夾(jia)子(zi)(zi)(zi)固定一(yi)個取樣(yang)(yang)瓶(ping),或是用(yong)一(yi)根(gen)繩子(zi)(zi)(zi)系(xi)著(zhu)一(yi)個取樣(yang)(yang)瓶(ping),將已洗凈的金(jin)屬塊或磚石緊系(xi)瓶(ping)底,另用(yong)一(yi)根(gen)繩子(zi)(zi)(zi)系(xi)在瓶(ping)塞上,將取樣(yang)(yang)瓶(ping)沉降(jiang)到預定的深(shen)度(du)時(shi),再拉繩子(zi)(zi)(zi)打(da)開瓶(ping)塞取樣(yang)(yang)。

       

      ⑤采(cai)集測(ce)定水(shui)中(zhong)溶解氧(yang)的水(shui)樣,則按下(xia)述(shu)方法進(jin)行,并使(shi)用容量(liang)為(wei)250ml或300ml溶解氧(yang)測(ce)定瓶,如果沒有(you)這種(zhong)瓶,可(ke)用250ml磨口緊密玻璃塞試劑(ji)瓶。采(cai)集水(shui)樣時,應注意不要使(shi)空氣進(jin)入(ru)水(shui)樣。可(ke)采(cai)用如下(xia)方法。

       

      a.采集自(zi)來水樣時,要用(yong)橡(xiang)皮管接在水上,并把橡(xiang)皮管的另一端(duan)插到(dao)瓶底部(bu);待瓶中水樣裝滿(man)并向外溢出數(shu)分(fen)鐘后,取(qu)出橡(xiang)皮管,迅速蓋好(hao)玻璃塞。

       

      b.對于(yu)塘水(shui)、井水(shui)、蓄水(shui)池中(zhong)的(de)(de)水(shui)樣(yang)(yang)(yang),采集時準備一個樣(yang)(yang)(yang)瓶(ping)(250ml或300ml)與一個大(da)瓶(ping)(500ml),樣(yang)(yang)(yang)瓶(ping)在下,大(da)瓶(ping)在上(shang),串(chuan)聯固定,用已經標(biao)明深(shen)度的(de)(de)粗繩綁定。采集水(shui)樣(yang)(yang)(yang)時,將(jiang)(jiang)取樣(yang)(yang)(yang)設備投入水(shui)中(zhong),使之迅速(su)下沉并(bing)達到所需(xu)要的(de)(de)深(shen)度。此時使水(shui)樣(yang)(yang)(yang)進入樣(yang)(yang)(yang)瓶(ping)并(bing)趕出大(da)瓶(ping)的(de)(de)空氣(qi)(qi),直至大(da)瓶(ping)不再存有空氣(qi)(qi)。提出水(shui)面后,將(jiang)(jiang)樣(yang)(yang)(yang)瓶(ping)取下,迅速(su)用玻利塞蓋緊。送來的(de)(de)水(shui)樣(yang)(yang)(yang)如果裝在大(da)瓶(ping)中(zhong),應該用虹吸(xi)方法把(ba)水(shui)樣(yang)(yang)(yang)移入樣(yang)(yang)(yang)瓶(ping)中(zhong)。

      水樣(yang)采集完(wan)畢,要將樣(yang)瓶編(bian)號,以免(mian)錯亂。就地進(jin)行化學(xue)處理,使溶解氧固定(否則應保(bao)存在(zai)(zai)4℃左右,再送到(dao)實驗室);但滴定工作可在(zai)(zai)實驗室進(jin)行。

       

      ⑥如果采集測定(ding)某(mou)些(xie)其他項目用的(de)水樣,可以(yi)根據特定(ding)要求加入保存劑(ji)。

       

      (二)生活污水的采集

      生活污水(shui)(shui)的(de)(de)成分復雜,變化(hua)很(hen)大,為使水(shui)(shui)樣(yang)具有代(dai)表性就(jiu)必(bi)須分多次采(cai)集后(hou)加以混合(he)(he)。一(yi)般是每小時采(cai)集一(yi)次(采(cai)集水(shui)(shui)樣(yang)體(ti)積可根據流(liu)量取適當的(de)(de)比(bi)例),將24h內收集的(de)(de)水(shui)(shui)樣(yang)混合(he)(he),作為代(dai)表性樣(yang)品。

       

      盛水(shui)樣(yang)的瓶(ping)子需用3000ml的細口瓶(ping)。后(hou)總容量應該在(zai)2500~3000ml。水(shui)樣(yang)應保存在(zai)冰水(shui)里,溫度在(zai)4~5℃。取水(shui)樣(yang)的瓶(ping)子及設備要(yao)每天用清水(shui)沖洗干凈,防止污(wu)水(shui)內細菌的生長(chang)。取污(wu)水(shui)后(hou),瓶(ping)子要(yao)立刻貼好標(biao)簽紙(zhi)并涂上石蠟,防止標(biao)注的字褪色。

       

      污水(shui)樣(yang)采集后,應該盡快送(song)往實(shi)驗室分(fen)(fen)析。測(ce)定(ding)溶解(jie)氧(yang)、生物需氧(yang)量、余氯(lv)、硫(liu)化氫等項目,必(bi)須于采樣(yang)后立刻進行。如遇(yu)特殊情(qing)形,不能(neng)立刻分(fen)(fen)析,可(ke)加入保存劑(ji)。如果確定(ding)要加保存劑(ji),一開始就加,使水(shui)樣(yang)進入水(shui)樣(yang)瓶中時即與保存劑(ji)混合。

       

      ①做生(sheng)物化(hua)學需氧(yang)量分析的水樣(yang)不可(ke)加入任(ren)何保存劑。

       

      ②一般分(fen)析(xi)用的水(shui)(shui)(shui)樣可(ke)于每升(sheng)水(shui)(shui)(shui)中加入5mllv仿(fang)(預先用蒸餾(liu)水(shui)(shui)(shui)洗2~3次,加少量(liang)無(wu)水(shui)(shui)(shui)硫(liu)酸鎂吸水(shui)(shui)(shui),儲于棕色瓶中)作保(bao)存劑,使水(shui)(shui)(shui)樣的耗氧量(liang)不(bu)至于改變。

       

      ③若(ruo)測各類含氮化合物,可(ke)加入適量化學純硫(liu)酸,使硫(liu)酸濃度約為(wei)0.015mol/L即可(ke)。但經本法處理過的水會降(jiang)低(di)懸浮性(xing)固體及耗氧量。

       

      (三)工業廢水的采集

      由于工(gong)業(ye)工(gong)藝過程的(de)特殊情況(kuang),工(gong)業(ye)廢水(shui)(shui)成分往(wang)往(wang)在(zai)幾分鐘內就(jiu)有改變(bian)。所以水(shui)(shui)樣(yang)采(cai)集(ji)方法比生(sheng)活污(wu)水(shui)(shui)的(de)采(cai)集(ji)更為(wei)復雜。

       

      采(cai)樣(yang)的(de)(de)方法、次(ci)數、時間等(deng)都應根(gen)據分(fen)析目的(de)(de)和(he)具體條(tiao)件而定。但是(shi)共同的(de)(de)原則(ze)(ze)是(shi)所(suo)采(cai)集的(de)(de)水(shui)(shui)樣(yang)要有足夠的(de)(de)代(dai)表(biao)性。如(ru)廢水(shui)(shui)的(de)(de)水(shui)(shui)質不穩定,則(ze)(ze)應每隔(ge)數分(fen)鐘取(qu)樣(yang)一(yi)次(ci),然后將整個(ge)生產過程(cheng)所(suo)取(qu)的(de)(de)水(shui)(shui)樣(yang)混(hun)合(he)均勻。如(ru)果水(shui)(shui)質比(bi)較穩定,則(ze)(ze)可每隔(ge)1~2h取(qu)樣(yang)一(yi)次(ci)而后混(hun)合(he)均勻。如(ru)果廢水(shui)(shui)是(shi)間隙性排放,則(ze)(ze)應適應這種特點而取(qu)樣(yang)。

       

      水(shui)樣采集時還應考慮到取水(shui)量問題,每(mei)次取水(shui)量應根據廢(fei)水(shui)量按比例(li)增減(jian)。

       

      在(zai)測(ce)定(ding)(ding)某(mou)些(xie)特定(ding)(ding)的(de)(de)項(xiang)目(mu)時,可以向水樣中加(jia)入某(mou)種(zhong)保(bao)存(cun)(cun)劑(ji),這就(jiu)視(shi)各測(ce)定(ding)(ding)項(xiang)目(mu)而定(ding)(ding)。但因(yin)為成分復雜和測(ce)定(ding)(ding)項(xiang)目(mu)的(de)(de)各不(bu)相同,任一(yi)(yi)保(bao)存(cun)(cun)劑(ji)均有產(chan)生影響的(de)(de)可能,沒有一(yi)(yi)種(zhong)普(pu)遍適用(yong)的(de)(de)工業廢水保(bao)存(cun)(cun)劑(ji)。一(yi)(yi)般而言,低(di)溫保(bao)存(cun)(cun)比(bi)較可行。

       

      除以上特點外,其他(ta)應注(zhu)意(yi)事項同上。工業(ye)廢水取樣方法見表1。

       

      表(biao)1 工業(ye)廢水(shui)取樣方法(fa)

      取樣方法方法梗概適用范圍采用手段
      一次水樣采集法

      在廢(fei)水排放口、堰等取樣位置處,對水樣進(jin)行一(yi)次采集

      用于(yu)生產工藝穩定和排(pai)放的水質變化不大的場合(he)

      無色硬質玻璃容器、聚乙烯塑料容器或水桶
      平均水樣采集法在廢水排放口、堰、治理設備的取樣位置處每隔一段時間(如1h,2h,…)采集水樣,然后等量混合成混合樣品用于生產工藝不穩定且排放的水質經常有變化的場合,可以獲得采樣期間的水質平均值

      雖可利用上述(shu)手段(duan),但很費(fei)工時,宜用自動(dong)水樣采(cai)集器

      動態水樣采集法在上述取樣位置處于一定期間內(1日,1周,…),每隔一定時間(如0.5h,1h,…)采集水樣一次,分別對水樣分析用于了解排放的工業廢水中有害物含量的動態變化規律,可獲得某一時間里的水平均值、大、小值宜用自動水樣采集器
      比例平均水樣采集法

       

      在上述取樣位置處,根據排放(fang)廢水流量分布曲線,按正比關系分配(pei)水樣采集量,然(ran)后分析

      用于生產工藝不穩定、排放口廢水流量變化較大的場合,可獲得采樣期間的平均值宜用與流量自動裝置匹配的自動水樣采集器

       

      (四)自然降水的采集

      降水樣品通常由(you)有關(guan)部門選(xuan)點(dian)采集,50萬人(ren)(ren)以(yi)下(xia)人(ren)(ren)口的(de)(de)(de)(de)城(cheng)市設(she)2個(ge)點(dian),50萬人(ren)(ren)以(yi)上人(ren)(ren)口的(de)(de)(de)(de)城(cheng)市設(she)3個(ge)點(dian)。采樣點(dian)的(de)(de)(de)(de)布設(she)應(ying)兼顧到(dao)城(cheng)區、鄉(xiang)村或清(qing)潔對(dui)照點(dian)。采樣點(dian)的(de)(de)(de)(de)設(she)置應(ying)考慮區域的(de)(de)(de)(de)環境特點(dian),盡量(liang)避開排放(fang)酸(suan)、堿(jian)物質和粉(fen)塵的(de)(de)(de)(de)局部污染(ran)(ran)源,應(ying)注意避開主(zhu)要街道(dao)交通污染(ran)(ran)源的(de)(de)(de)(de)影響(xiang)。采樣點(dian)周圍應(ying)無遮擋(dang)雨雪的(de)(de)(de)(de)高大樹木或建筑物。

       

      采集雨(yu)水可以(yi)用自動(dong)采樣器,也可用聚(ju)乙(yi)烯塑料小桶(上(shang)(shang)口直(zhi)徑和高均(jun)為20cm左右);采集雪(xue)水的容器(聚(ju)乙(yi)烯塑料)的上(shang)(shang)口直(zhi)徑在40cm以(yi)上(shang)(shang)。放置位置高于基礎面1.2m。

       

      每次(ci)降(jiang)(jiang)雨(yu)(yu)(yu)(雪(xue))開始(shi),立即將備用的采樣(yang)器放(fang)置在預定的采樣(yang)點支(zhi)架上。每次(ci)降(jiang)(jiang)雨(yu)(yu)(yu)取全過程雨(yu)(yu)(yu)樣(yang),中若有幾(ji)(ji)次(ci)降(jiang)(jiang)雨(yu)(yu)(yu)過程就需測幾(ji)(ji)次(ci)pH值。如(ru)遇連(lian)續(xu)幾(ji)(ji)天(tian)降(jiang)(jiang)雨(yu)(yu)(yu),則每天(tian)上午8:00測一(yi)次(ci),即24h算一(yi)次(ci)降(jiang)(jiang)雨(yu)(yu)(yu)。

       

      存(cun)放降水的容器以白色的聚乙烯(xi)塑料瓶(ping)為好,不(bu)能用帶顏色的塑料瓶(ping),也不(bu)要用玻璃瓶(ping)來裝,以免(mian)在(zai)存(cun)放過程中(zhong)因玻璃瓶(ping)中(zhong)鉀、鈉、鈣、鎂等(deng)雜質(zhi)的溶(rong)出而污染樣品。

       

      由于降水(shui)中常常含有塵埃顆粒(li)物(wu)、微(wei)生物(wu)等微(wei)粒(li),所(suo)以除了測定pH值(zhi)和電導(dao)值(zhi)以外(wai),一般均需過(guo)濾(lv),但玻璃(li)砂芯漏斗和濾(lv)紙的(de)孔徑太大,以有機微(wei)孔濾(lv)膜(mo)為(wei)好(hao)。

       

      (五)海水的采樣

      海(hai)水(shui)溫度和鹽度是海(hai)洋水(shui)體基本的(de)(de)物(wu)理要(yao)素(su),其(qi)(qi)量值對每(mei)洋中(zhong)的(de)(de)其(qi)(qi)他物(wu)理要(yao)素(su)如密度和聲速的(de)(de)性質、海(hai)水(shui)的(de)(de)化學和生(sheng)物(wu)特(te)(te)性以及水(shui)體運動均有(you)著(zhu)重(zhong)要(yao)的(de)(de)影響。隨著(zhu)古海(hai)洋學、海(hai)洋生(sheng)態(tai)學、海(hai)洋地質學等學科的(de)(de)迅(xun)速發(fa)展,對所(suo)采(cai)集(ji)海(hai)水(shui)樣(yang)品的(de)(de)要(yao)求(qiu)也越來越高,探測(ce)海(hai)水(shui)中(zhong)烴類氣體等地球化學指標的(de)(de)變(bian)化特(te)(te)征及其(qi)(qi)異常就成為(wei)其(qi)(qi)中(zhong)一項重(zhong)要(yao)的(de)(de)指標,而(er)(er)深海(hai)分層氣密水(shui)樣(yang)采(cai)集(ji)系統(tong)就是為(wei)了適應(ying)此需要(yao)而(er)(er)專門(men)研究設計的(de)(de)。

       

      目前使用的船載海水(shui)(shui)多通道(dao)多層(ceng)面(mian)水(shui)(shui)樣采集(ji)器,上(shang)面(mian)裝(zhuang)有一個(ge)馬達(da)驅動的自動釋放(fang)裝(zhuang)置,并集(ji)成了一個(ge)壓力傳(chuan)感器,用來測量(liang)用戶預設的深(shen)度,大(da)工作(zuo)深(shen)度可(ke)達(da)6000m。傳(chuan)感器的測量(liang)范圍可(ke)根(gen)據用戶的工作(zuo)要求進行選擇,整套(tao)系統可(ke)以在船上(shang)進行遠程(cheng)控制。

       

      有些設備公司(si)開發了更多用(yong)途的(de)自(zi)動序列海(hai)水(shui)(shui)采(cai)(cai)(cai)水(shui)(shui)器,多一次可以采(cai)(cai)(cai)集(ji)(ji)48個(ge)樣(yang)(yang)品(pin),并利(li)用(yong)泵和一個(ge)多通道(dao)樣(yang)(yang)品(pin)分配閥(fa)向不(bu)(bu)(bu)同(tong)的(de)采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)瓶中(zhong)注入樣(yang)(yang)品(pin),采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)時需(xu)要一定的(de)時間。但基本(ben)上都不(bu)(bu)(bu)具備原位低擾采(cai)(cai)(cai)集(ji)(ji)功能,不(bu)(bu)(bu)適合在(zai)(zai)以一定速度(du)下放的(de)過(guo)程中(zhong)采(cai)(cai)(cai)集(ji)(ji)海(hai)洋柱面上不(bu)(bu)(bu)同(tong)深度(du)的(de)樣(yang)(yang)品(pin)。劉(liu)廣虎(hu)等設計(ji)的(de)新型深海(hai)分層氣(qi)密水(shui)(shui)樣(yang)(yang)采(cai)(cai)(cai)集(ji)(ji)系統采(cai)(cai)(cai)用(yong)保氣(qi)采(cai)(cai)(cai)水(shui)(shui)瓶,每個(ge)采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)瓶呈豎直布置,在(zai)(zai)系統下放過(guo)程中(zhong)利(li)用(yong)海(hai)水(shui)(shui)對其進行沖洗,防止不(bu)(bu)(bu)同(tong)層位海(hai)水(shui)(shui)之間的(de)污染,而(er)且(qie)可實現氣(qi)密采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)。

       

      (六)含污染物自來水的采集

      自(zi)來水生產(chan)工藝流(liu)程較長,水源不(bu)同(tong)時有毒污染(ran)物(wu)的種類(lei)會有所不(bu)同(tong),往(wang)往(wang)只能針對(dui)性地選擇(ze)一些環境優(you)先(xian)控制(zhi)污染(ran)物(wu)予以監控。

       

      對于(yu)多環芳烴、有機(ji)氯農藥、酚類,采(cai)(cai)(cai)(cai)集(ji)(ji)過程中(zhong)可使用4L的(de)(de)帶硅膠密封墊的(de)(de)棕色細口(kou)(kou)玻璃瓶(ping)(ping)或10L棕色玻璃瓶(ping)(ping)采(cai)(cai)(cai)(cai)集(ji)(ji)水樣(yang)(yang),采(cai)(cai)(cai)(cai)用24h連續采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)技術,采(cai)(cai)(cai)(cai)完后(hou)混勻,寫(xie)明標簽。含(han)(han)有揮(hui)發性有機(ji)物(wu)的(de)(de)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)可使用帶有聚四(si)氟(fu)乙烯密封墊的(de)(de)螺口(kou)(kou)棕色采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)瓶(ping)(ping)。需測定含(han)(han)氯有機(ji)化合物(wu)等消(xiao)毒副產物(wu)時,樣(yang)(yang)品(pin)(pin)瓶(ping)(ping)中(zhong)需先加入(ru)25mg抗壞血酸,再向樣(yang)(yang)品(pin)(pin)瓶(ping)(ping)中(zhong)充(chong)樣(yang)(yang)至溢流(注意不要沖走正在溶解的(de)(de)抗壞血酸),樣(yang)(yang)品(pin)(pin)充(chong)滿時不應(ying)含(han)(han)有氣泡,每20ml樣(yang)(yang)品(pin)(pin)中(zhong)加入(ru)1+1鹽酸調節樣(yang)(yang)品(pin)(pin)pH<2,再密封樣(yang)(yang)品(pin)(pin)瓶(ping)(ping)口(kou)(kou),然后(hou)用力振蕩1min。假如是終(zhong)端采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)(從水采(cai)(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)),則宜(yi)先用1L的(de)(de)大燒杯采(cai)(cai)(cai)(cai)集(ji)(ji),然后(hou)分裝。所有樣(yang)(yang)品(pin)(pin)都(dou)要采(cai)(cai)(cai)(cai)集(ji)(ji)平(ping)行(xing)樣(yang)(yang)。

       

      現場(chang)空(kong)白先在實驗室(shi)用蒸餾水裝滿(man)樣(yang)品(pin)瓶(處理(li)同上),然后帶到現場(chang),再與現場(chang)樣(yang)品(pin)一起帶回實驗室(shi)保(bao)存(cun)。存(cun)放樣(yang)品(pin)時,應盡量(liang)避(bi)免有機(ji)物氣體的(de)交(jiao)叉污染問題。

       

      四、水樣的保存

      各種水(shui)(shui)質的(de)(de)(de)水(shui)(shui)樣從采(cai)(cai)(cai)集到分析測(ce)定(ding)這段時間(jian)(jian),由于(yu)環境條件(jian)的(de)(de)(de)變(bian)化(hua)、微生(sheng)物(wu)新陳代謝活(huo)動的(de)(de)(de)影(ying)響,會(hui)引起水(shui)(shui)樣中(zhong)某(mou)些物(wu)理參(can)數(shu)及化(hua)學(xue)組分的(de)(de)(de)變(bian)化(hua)。為了使這些變(bian)化(hua)盡量小,應(ying)盡快分析測(ce)定(ding)和采(cai)(cai)(cai)取必(bi)要的(de)(de)(de)措施(有些項(xiang)目還必(bi)須在現場測(ce)定(ding))。如果(guo)不能(neng)盡快測(ce)定(ding),就要進行(xing)水(shui)(shui)樣的(de)(de)(de)保(bao)存(cun)(cun)。水(shui)(shui)樣的(de)(de)(de)保(bao)存(cun)(cun)應(ying)達到減慢化(hua)合物(wu)水(shui)(shui)解、避免(mian)分解、減少揮發與容器的(de)(de)(de)吸附損(sun)失(shi)等要求。采(cai)(cai)(cai)集與分析之間(jian)(jian)的(de)(de)(de)允許間(jian)(jian)隔時間(jian)(jian)取決于(yu)水(shui)(shui)樣的(de)(de)(de)性質和保(bao)存(cun)(cun)條件(jian),沒有明確的(de)(de)(de)規(gui)定(ding),一(yi)般認(ren)為,相(xiang)關水(shui)(shui)樣的(de)(de)(de)允許存(cun)(cun)放時間(jian)(jian)通常為:潔凈(jing)的(de)(de)(de)水(shui)(shui),<72h;輕度(du)污(wu)染的(de)(de)(de)水(shui)(shui),<48h;嚴重污(wu)染的(de)(de)(de)水(shui)(shui),<12h。同時,需在檢驗報告中(zhong)注(zhu)明采(cai)(cai)(cai)樣和分析的(de)(de)(de)時間(jian)(jian)。

       

      水樣的(de)主要(yao)保存方法如(ru)下。

      (1)冷(leng)藏法:水樣(yang)在(zai)(zai)4℃左(zuo)右(you)保存(cun),放(fang)在(zai)(zai)暗處或冰箱中。這(zhe)樣(yang)可(ke)以(yi)抑制生物(wu)活動,減(jian)緩(huan)物(wu)理(li)作用和化學作用的速度。這(zhe)種(zhong)保存(cun)方法對以(yi)后的分析測定沒有妨礙。

       

      (2)化學法:

      ①加(jia)生物抑(yi)制劑:加(jia)入生物抑(yi)制劑可以阻止生物作(zuo)用。如適量(liang)lv化汞(檢驗(yan)項目有(you)汞的(de)除外),或(huo)每(mei)升(sheng)水樣加(jia)0.5~1.0ml的(de)苯、甲(jia)苯或(huo)lv仿等。

       

      ②酸(suan)(堿(jian)(jian))化法:為(wei)防止金(jin)屬(shu)元素(su)沉淀或被容器吸附(fu),可加酸(suan)至(zhi)pH<2,通常(chang)加硝酸(suan),部分組分可加硫酸(suan),一般(ban)可保(bao)(bao)存數周。對汞的(de)保(bao)(bao)存時間要短一些(xie)(xie),一般(ban)為(wei)7d。有些(xie)(xie)樣品(pin)要求加入堿(jian)(jian),例如測定qing化物水樣應(ying)加堿(jian)(jian)至(zhi)pH=11保(bao)(bao)存,以免qing化物產生HCN而逸出。

       

      ③加入(ru)某些穩定保(bao)(bao)存(cun)(cun)劑:所(suo)(suo)加入(ru)的保(bao)(bao)存(cun)(cun)劑不(bu)應干擾(rao)其他組分的測定。保(bao)(bao)存(cun)(cun)劑可(ke)(ke)事先加入(ru)空瓶中亦可(ke)(ke)在采樣后立(li)即加入(ru)水樣中。經常使用的保(bao)(bao)存(cun)(cun)劑有各種酸、堿及(ji)殺(sha)菌(jun)劑,加入(ru)量因(yin)需要而異(yi)。一般加入(ru)保(bao)(bao)存(cun)(cun)劑的體積很小,其影響可(ke)(ke)以忽略,但(dan)某些試劑中所(suo)(suo)含的金(jin)屬雜質對微量分析可(ke)(ke)能會有較(jiao)大影響,應減去(qu)空白值。

       

      水樣保存的(de)一(yi)般方法見(jian)表2。降水樣品的(de)保存見(jian)表3。

       

      表2 一般水樣保存方(fang)法(fa)

       

      測定項目要求體積,V/ml儲存用容器保存溫度保存劑可保存時間備注
      塑料玻璃
      酸度100++4℃冷存 24h 
      堿度100++4℃冷存 24h 
      pH25++冷至4℃現場測定   
      溫度1000++現場測定   
      電導率100++4℃冷存 24h水樣應恢復至25℃時測定;現場測定
      渾濁度100++4℃冷存 7d 
      色度50 +4℃冷存 24h 
      50++4℃冷存 24h 
       ++4℃冷存 24h 
      生化需氧量(BOD)1000++4℃冷存 6h 
      化學需氧量(COD)50++ 硫酸至pH<27d 
      總有機碳(TOC)25++ 硫酸至pH<27d 
      懸浮物100 +現場過濾 六個月 
      殘留物可濾過100++4℃冷存 7d 
      殘留物不可過濾100++4℃冷存 7d 
      殘留物總量100++4℃冷存 7d 
      殘留物揮發性100++4℃冷存 7d 
      沉降物1000++無要求 

      24h

       
      硬度100++  7d 
      溶解氧(電極法)300 + 現場測定  
      Winkler法300 + 現場固定4~8h 
      磷化合物       
      溶解性50++現慮4℃ 24h加HgCI2
      可水解50++冷至4℃硫酸至pH<224h加HgCI2
      總磷50++冷至4℃ 7d加HgCI2
      可溶性總磷50++  7d加HgCI2
      氟化物300+ 冷至4℃NaOH至pH=1224h 
      氯化物50++  7d 
      需氯量50++現場測定 24h 
      溴化物100++冷至4℃ 24h 
      碘化物100++冷至4℃ 24h 
      qing化物500++冷至4℃NaOH至pH>824h 

       

      氮,氨氮

       

      1000

       

      +

       

      +

       

      冷至4℃

       

      硫酸至pH<2

       

      24h

      可用>2

      ×10-4mol/L的HgCI2;但一般(ban)不用

       

      凱氏法

       

      500

       

      +

       

      +

       

      冷至4℃

       

      硫酸至pH<2

       

      24h

      可用>2

      ×10-4mol/L的HgCI2;但一般不用

       

       

      硝酸根

       

       

      100

       

       

      +

       

       

      +

       

       

      冷至4℃

       

       

       

      24h

      可用>2

       

      ×10-4mol/L的HgCI2;但一般不用

       

       

      亞硝酸根

       

       

      50

       

       

      +

       

       

      +

       

       

      冷至4℃

       

       

       

      24h

      可用>2

       

      ×10-4mol/L的HgCI2;但一般不用(yong)

      硫酸根50++冷至4℃ 7d 
      硫化物500++ 

      2ml乙酸鋅

      24h 
      亞硫酸根50++冷至4℃ 24h 
      100++ 硝酸至pH<26個月 
      50+  

      硝酸至pH<2 

      6個月 
      50+ 冷至4℃ 7d 

      鋁、銅、鐵、

      鎂、鋅

       +  HCI(2mol/L)2個月 
       +     
      鎘(溶解性) + 過濾硝酸至pH<26個月 
      總量    硝酸至pH<2  
      鉻(6價) 新硬質瓶  

      加硝酸至pH

      <2,多加5ml

      當天 

      鉻(總量)

       新硬質瓶  

      加硝酸至pH

      <2,多加5ml

      當天 
      汞(溶解性)100+  

      過濾,加硝

      酸至pH<2

      38d(玻)

      13d(塑)

       
      總量100+  

      加硝酸至

       pH<2

      38d(玻)

      13d(塑)

       
       +   pH<2  
      鉛、銀    

      硝酸,pH<2

      2個月 
          pH<1.555d 
       + 過濾pH<1.53個月 
      500    0. 1 mol/L HCI  
      酚類500  冷至4℃磷酸至pH<424h 
      三氯乙醛 +   盡快分析 
      氨三乙酸(NTA)50+ 至4℃ 7d 
      油和脂1000+ 至4℃硫酸至pH<27d 
      陰離子洗滌劑250+  硝酸至pH<224h 
      有機氯農藥 DDT +  盡快分析可加入水樣量0.1%的濃硫酸  
      3,4-苯并芘 用棕色瓶    過濾除浮游生物,濾紙預先用石油醚處理
      多環芳烴   4℃ 6d 

      ①“+”表示可(ke)用。

       

      表3 降水用品保(bao)存方法

       

      被測項目保存容器保存方法保存時間
      電導率聚乙烯瓶冰箱盡快測定

      pH值

      聚乙烯瓶冰箱盡快測定
      圖片_20190404152850.png聚乙烯瓶冰箱盡快測定
      圖片_20190404152957.png聚乙烯瓶冰箱盡快測定
      圖片_20190404153009.png聚乙烯瓶冰箱盡快測定
      F-聚乙烯瓶冰箱1個月內測定
      CI-聚乙烯瓶冰箱1個月內測定
      圖片_20190404153017.png聚乙烯瓶冰箱1個月內測定
      K+聚乙烯瓶冰箱1個月內測定
      Na+聚乙烯瓶冰箱1個月內測定
      Ca2+聚乙烯瓶冰箱1個月內測定
      Mg2+聚乙烯瓶冰箱1個月內測定

       

       

      五、分析項目的確定

      分析項目需視水(shui)樣類型(xing)不同而有所區別。可供(gong)參考(kao)表4。

       

      表4 水樣測定參考項目(mu)

       

      待檢水樣的種類

      需要檢測的項目及注意事項

      天然(ran)水(shui)、地(di)面水(shui)、地(di)下(xia)水(shui)的(de)分析

      細菌檢驗,顯微鏡觀察,色,水溫,大氣溫度,臭,味,渾濁度或透明度,總固體,溶解性固體,氯化物,耗氧量,氟化物,碘化物,pH值,各種堿度,總硬度,氨氮,蛋白性氮(或有機氮),亞硝酸鹽氮,硝酸鹽氮,需氯量,鐵,錳等;必要時做全礦物質分析

       

      飲(yin)用(yong)水(shui)、自來水(shui)的分析

      細菌檢驗,顯微鏡觀察,色,水溫,臭,味,渾濁度或透明度,總固體,氯化物,耗氧量,pH值,各種堿度,總硬度,氨氮,蛋白性氮,亞硝酸鹽氮,硝酸鹽氮等;必要時做特殊礦物質分析或個別成分分析

       

      礦泉水的分析

      色,水溫,大氣溫度,密度,臭,味,渾濁度或透明度,總固體,懸浮性固體,氯化物,耗氧量,氟化物,pH值,各種堿度,總硬度(碳酸鹽硬度及非碳酸鹽硬度),游離二氧化碳,氨氮,硫化氫,其他放射性氣體,鈣,鎂,鉀,鐵、銨,硫酸鹽,重碳酸鹽,碳酸鹽,二氧化硅,亞硝酸鹽,硝酸鹽;必要時做其他離子的分析
      游泳池水的分析除了細菌檢驗外,一般只需測定渾濁度或透明度,pH值,總余氯及游離性余氯;必要時做耗氧量,氨氮,蛋白性氮等分析

       

       

      各種污水的分析

      由于各(ge)種污水性(xing)質(zhi)各(ge)異,分析(xi)項目(mu)也各(ge)不相同

      生活污水:著(zhu)重生物化(hua)學耗氧(yang)量及懸浮性固體等的測定(ding)

      工業污(wu)水:還應(ying)注意洗(xi)滌劑,硼,酚,qing化物,鉻,汞,砷,硒,油污(wu)等

      必要時作特定離子或組分的(de)分析

      檢驗水處理(li)性時:項目考核則作全面分析,個別設備(bei)考核,可按要求只作個別測(ce)(ce)定研(yan)究(jiu)利(li)用污水灌溉則加測(ce)(ce)磷、鉀

       

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