ICP-MS全稱(cheng)是電感耦合(he)等(deng)離子體質譜儀，可以(yi)用于物質試(shi)樣中(zhong)一(yi)個(ge)或者多(duo)個(ge)元(yuan)(yuan)素的(de)定(ding)性(xing)、半定(ding)量和定(ding)量分(fen)析(xi);能測定(ding)周期表中(zhong)90%的(de)元(yuan)(yuan)素，特別是對金屬元(yuan)(yuan)素分(fen)析(xi)擅長(chang)，他和ICP-OES、AAS是化學元(yuan)(yuan)素分(fen)析(xi)的(de)常(chang)用的(de)三種儀器(qi)，其中(zhong)ICP-MS的(de)檢測限低，可以(yi)達到PPT(10的(de)負12次方)級。標準偏差為2-4%，每(mei)個(ge)元(yuan)(yuan)素的(de)測定(ding)時間僅(jin)為10s,非(fei)常(chang)適合(he)多(duo)元(yuan)(yuan)素的(de)同時測定(ding)分(fen)析(xi)。
那么，對(dui)于ICP-MS，我們特地為大(da)家搜集(ji)一些小TIPS,以問答(da)的形式呈現(xian)給大(da)家，希望能(neng)對(dui)您的實驗起到(dao)參考作用：
一(yi).針對環(huan)境樣品，使(shi)用ICP-MS檢測(ce)時比較快的前(qian)處理方法有哪(na)些?
1.采用高壓微波消解系統(tong)，MILLSTONE或CEM等(deng)等(deng);
2.微(wei)波(bo)消解或酸浸(jin)取，視樣品和元素而定，如(ru)果作同位(wei)素豐度(du),用浸(jin)取就夠了;
3.視哪種環(huan)境樣品(pin)而(er)定(ding)，水(shui)樣用酸固定(ding)就可(ke)以了，土壤比較難做，微波消解也可(ke)以，按照(zhao)所做的(de)元素不同(tong)采用不同(tong)的(de)速度和(he)方(fang)法。
二.使用(yong)(yong)ICP-IES做土壤(rang)中金屬的含(han)量時。預處理(li)用(yong)(yong)微波消(xiao)解儀，先把土壤(rang)風干，然后用(yong)(yong)磨成粉(fen)，再過篩，后大約稱取0.2g左右，消(xiao)解后無固體，但是檢測結果(guo)兩個(ge)平(ping)行樣很差，相對偏(pian)差達到有200%是什么(me)原因?
1. 如(ru)果所(suo)有(you)的(de)(de)元(yuan)素含量測(ce)出的(de)(de)平行性都不好的(de)(de)話(hua)，說明(ming)是制樣或消解過程有(you)問題，如(ru)果是個別元(yuan)素，比如(ru)鐵元(yuan)素，則可能是由于污染引起的(de)(de);
2. 有可能是(shi)樣品不(bu)均(jun)勻造成;
3.微波消解過程很可(ke)能造(zao)成平行性不好。
三.ICP-MS測食品(pin)樣品(pin)效果不(bu)好，怎樣才能很好的(de)應用?測食品(pin)樣品(pin)中(zhong)砷、鉛、隔、銅、硒(xi)等，它們之間有互(hu)相干(gan)擾么 ?
1. 砷\硒(xi)要用CCT(或DRC);
2. 你的標準曲線如(ru)何(r值)?如(ru)果樣品(pin)中Cu的含量比較高,你可以考慮(lv)Cu65測量.As應該考慮(lv)ArCl75的干擾(rao),用CCT(或DRC).另(ling)外在樣品(pin)消化(hua)過程中Se容易跑(pao);
3. As75要注意(yi)ArCl的干(gan)擾(rao),如果(guo)CL很(hen)高的話用數學(xue)校正法比(bi)較困難;
4. Se82靈敏度較低(di), As75有干(gan)擾, 7500a沒(mei)有碰(peng)撞反應(ying)池,這(zhe)倆(lia)(lia)元素(su)不好(hao)測(ce)(ce),使用原子(zi)熒光較測(ce)(ce)這(zhe)倆(lia)(lia)元素(su)更好(hao)些,其他元素(su)應(ying)該也沒(mei)問題;
5. 樣品處理時(shi)用微波消解(jie)器(qi),硝(xiao)酸加過氧化(hua)(hua)氫,高壓下消解(jie)，Se和As應用氫化(hua)(hua)物(wu)發生(sheng)器(qi)進樣ICP-AES或AFS做，ICP-MS不適合。
四.ICP-MS做(zuo)Hg時(shi)系統(tong)清洗有什么好辦(ban)法嗎?
1. 在清洗液中加點(dian)金(Au)的(de)化合物(wu), Au與Hg易結合形成(cheng)絡合物(wu);
2. 一般的(de)濃(nong)度是10ppm，這(zhe)樣就能(neng)比較好的(de)清洗(xi)Hg的(de)殘留了;
3. 用ICP-MS作汞(gong)應不要(yao)作高濃度的，汞(gong)容易揮發(fa)，一般(ban)作<20ppb的比(bi)較好操作;
4. 用0.1%巰基乙醇 ;
5. 用金溶液是經驗溶液，效果比較(jiao)好。
五、ICP-MS測(ce)Hg效果如何?檢測(ce)含量范圍有多大?
ICP-MS測(ce)定Hg的(de)范(fan)圍(wei)可以低到ppt級，不(bu)過樣品的(de)處理和介質很(hen)重要(yao)，不(bu)然偏差很(hen)大，記憶(yi)效(xiao)應也(ye)很(hen)大;測(ce)Hg很(hen)麻煩(fan),主要(yao)是(shi)記憶(yi)，用堿性溶液(ye)洗(xi)(xi)才有(you)效(xiao);一般來說作10ppb左右或者以下的(de)比較(jiao)好，因為記憶(yi)效(xiao)果很(hen)大，做(zuo)完了要(yao)清洗(xi)(xi)很(hen)長時間。可以用稀釋(shi)的(de)做(zuo)，用金來洗(xi)(xi)比較(jiao)好。
六、用(yong)(yong)ICP-MS可以(yi)做(zuo)血樣中微(wei)量(liang)元素(su)嗎?做(zuo)的(de)結果Fe總(zong)是偏(pian)低，內標Sc的(de)回收率低，且不能固定選一個內標進行元素(su)的(de)測(ce)定，比方說，今天(tian)用(yong)(yong)209做(zuo)Pb的(de)內標，質控值很(hen)好，但隔(ge)天(tian)做(zuo)Pb的(de)質控值就低很(hen)多(duo)。什么原因?
1. 血樣(yang)重點(dian)看消(xiao)化過程，一般(ban)基體影響不(bu)太大，Fe用冷焰做的(de)(de)話，Sc本身電離的(de)(de)不(bu)好，信號不(bu)是很穩定(ding)的(de)(de)，至(zhi)于209內標校(xiao)正(zheng)Pb的(de)(de)測定(ding)不(bu)穩定(ding)，或者是儀器的(de)(de)質(zhi)量數有所漂移，或者是Bi的(de)(de)溶液(ye)水解導致不(bu)穩定(ding)。
2. 血樣(yang)(yang)直(zhi)接稀釋(shi)(shi)測(ce)定，有(you)機質沒有(you)被消(xiao)化(hua)(hua)，粘(zhan)度(du)較大，導致進(jin)樣(yang)(yang)管道記憶效(xiao)應(ying)嚴重，測(ce)定效(xiao)果不(bu)好。應(ying)該用HNO3封(feng)閉溶樣(yang)(yang)消(xiao)化(hua)(hua)有(you)機質，這樣(yang)(yang)稀釋(shi)(shi)倍數可以(yi)降低，測(ce)試效(xiao)果好。
3. 我做血(xue)清，現在(zai)還在(zai)建(jian)立方法階段。文獻有用10%氨(an)水和(he)EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在(zai)稀(xi)釋劑中(zhong)加1.5%正丁醇對As和(he)Se會好一些。
4. 用(yong)1%的硝酸不會有(you)沉淀，但(dan)很多元(yuan)素的日間(jian)精密(mi)度很差。
七(qi)、用ICPMS測海水中的重金(jin)屬該(gai)如何處理樣(yang)品?包括樣(yang)品的稀釋，質量數的選擇等(deng)
1. 酸(suan)化，過膜(mo)。注(zhu)意硝(xiao)酸(suan)和器(qi)皿一定要(yao)干凈(jing)。硝(xiao)酸(suan)建議用(yong)重蒸(zheng)后的。國產酸(suan)仍然比較臟， 一般采用(yong)十倍稀釋的方(fang)法(fa)來做。
2. 你測的是重(zhong)金(jin)屬 不(bu)管(guan)是ORS，DRC，CCT作用(yong)都不(bu)是太(tai)大(da)，反應池(chi)對85以(yi)下質(zhi)量數效果比(bi)較好。cd 111 會受MOZr等(deng)氧化物干擾，可以(yi)編輯校正方(fang)程，Pb應用(yong)206+207+208 ,Hg 202。
八、我用(yong)6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理(li)時，消解液(ye)很清(qing)亮，可是當移(yi)入容量瓶加(jia)(jia)超純水(shui)后(hou)，溶(rong)液(ye)就渾濁(zhuo)了(可以排(pai)除(chu)其(qi)他污染)隨著加(jia)(jia)入的水(shui)增加(jia)(jia)溶(rong)液(ye)渾濁(zhuo)度增加(jia)(jia)。后(hou)溶(rong)液(ye)的酸度為6%左右。是什么(me)原因?如何解決?
1. 可能是(shi)消解后一些(xie)物質在不同酸度(du)下的溶解度(du)不同,可以先(xian)加入一定(ding)量的水，然(ran)后過濾(lv)，濾(lv)液應不會再渾濁,注(zhu)意將濾(lv)紙多洗幾次后定(ding)容.。
2. 原來消(xiao)解(jie)生(sheng)物樣品(pin)的時候，如果消(xiao)解(jie)不*，加(jia)(jia)水(shui)會有渾濁出現，你把酸量加(jia)(jia)大一些試(shi)試(shi)，看是不是沒有消(xiao)解(jie)*。
九、近用ICP做礦石(shi)樣，用標(biao)(biao)準加入法(fa)測得(de)線性還可以，但是用內標(biao)(biao)法(fa)測得(de)的工作曲線不太好。而(er)且很(hen)多定(ding)量分析(xi)都(dou)用內標(biao)(biao)法(fa)。采(cai)用標(biao)(biao)準加入法(fa)的多不多呢?
1. 用標準加入法可以很好(hao)地(di)克服基(ji)體匹配(pei)的問題，礦樣的基(ji)體比較復(fu)雜(za)所以用標準加入法好(hao)一些，對(dui)于背景簡單的樣品內(nei)標法簡便一些。
2. 如果(guo)用內標法要(yao)保證(zheng)你的樣品基體中不含有你選擇(ze)的作(zuo)為內標的元素。
3. 個(ge)人認為應該選內標法(fa)，實(shi)在不能克服(fu)基體(ti)才用標準(zhun)加入法(fa)。太麻(ma)煩(fan)，樣(yang)品(pin)多的(de)話就沒轍(che)了。
十(shi)、有(you)機質譜(pu)禁止(zhi)無機的東西進去，因為無機鹽類不揮發，會污(wu)染質譜(pu)。那么無機質譜(pu)又(you)是怎(zen)么克服這個問題呢?
1. 無機質譜的樣(yang)品(pin)處(chu)理一般(ban)經(jing)過消解，有(you)機物(wu)殘留很少，經(jing)過ICP會*分解。
2. 無機質(zhi)譜進入儀器內的離子(zi)非常少，而且很快(kuai)被真空系統抽到外部(bu)。當然如果很長(chang)時(shi)間做高(gao)基體的樣品儀器內部(bu)還是會被污(wu)染的，這(zhe)時(shi)就需要清洗四極桿、離子(zi)透鏡了(le)。
3. 所有的質(zhi)譜耐受鹽分(fen)的能力都是(shi)有限的，有機質(zhi)譜和無(wu)機質(zhi)譜的離(li)子源(yuan)(yuan)溫度不同，有機質(zhi)譜離(li)子源(yuan)(yuan)溫度較低，無(wu)機鹽無(wu)法(fa)分(fen)解(jie)，因此沉積現(xian)象會非常(chang)(chang)嚴重。無(wu)機質(zhi)譜高溫源(yuan)(yuan)可以使(shi)大(da)部分(fen)無(wu)機化(hua)合物(wu)(wu)解(jie)離(li)，但(dan)是(shi)依然會有部分(fen)氧化(hua)物(wu)(wu)沉積于錐(zhui)口(kou)附近(jin)，因此接口(kou)需(xu)要經常(chang)(chang)清洗。
文章來源：分析測試百科網
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